ChemiSorb 2720 & 2750

Basis-Analysegerät für dynamische Chemisorption

Einstiegsklasse-Analysegerät für Puls-Chemisorption sowie TPR, TPO und TPD 
Schnell-BET- und Metalloberflächenbereichs-, Metalldispersions- und Kristallitgrößenmessungen an Katalysatoren 
Optimiert für Anwendungen in Forschung, Entwicklung und Qualitätskontrolle

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ChemiSorb 2720 und ChemiSorb 2750 sind ausrüstbar für die Durchführung von chemischen und physischen Adsorptionsversuchen, die in der Entwicklung, Testung und Produktion von Katalysatoren von zentraler Wichtigkeit sind. ChemiSorb 2720 und 2750 nutzen das dynamische Chemisorptionsverfahren unter Verwendung eines hochsensiblen Wärmeleitfähigkeitsdetektors (TCD) zur genauen Quantifizierung des vom Katalysator chemisorbierten Gases.  Chemisorptionsdaten werden verlässlich in Katalysatoren-Schlüsselparameter umgewandelt: Metalldispersion, aktiver Oberflächenbereich, durchschnittliche Kristallitgröße, Oberflächensäure oder -basizität sowie Aktivierungsenergie. Außerdem können Katalysatoren in situ mittels Schnell-BET-Gesamtoberflächenbereichsmessung getestet werden zur Überwachung möglicher Veränderungen in der Mikrostruktur der Probe.

Der ChemiSorb 2720 ist ein Chemisorptions- und Physisorptions-Analysegerät der Einstiegsklasse und eignet sich hervorragend für Puls-Chemisorption und Messungen des Oberflächenbereichs mittels Einzelpunkt-BET sowie des Gesamtporenvolumens. Der ChemiSorb 2720 verfügt über einen Anschluss für die Sorptionsanalyse und einen weiteren unabhängigen Anschluss für die Probenvorbereitung. Auch verfügt er über ein eingebautes Kühlgebläse zur schnelleren Kühlung der Probe nach einer Hochtemperatur-Aktivierung, vier Trägergaseinlässe, einen Vorbereitungsgaseinlass sowie optional die Möglichkeit, ein Massenspektrometer oder einen sonstigen externen Detektor an die Absaugöffnung anzuschließen. Praxisorientierte Kalibrierungs- und Dosierverfahren machen ihn zu einem hervorragenden Lehrinstrument für das Studium von Gas-Feststoff-Oberflächeninteraktionen.

Der ChemiSorb 2750 wurde weiter verbessert durch Hinzufügen eines Injektionsschleifenventils zur Pulsierung aktiver Gase auf den Katalysator und verfügt über eine verbesserte Konstruktion mit zwei Anschlüssen zur Vorbereitung und Analyse von zwei Proben in situ. Beide Probenanschlüsse können sowohl als Analyseanschluss als auch als Entgasungsanschluss genutzt werden. Damit erübrigt sich das Umlagern der Probe, was die Wahrscheinlichkeit der Verunreinigung des Katalysators beim Transfer reduziert und wertvolle Laborzeit spart.

Ein optionales ChemiSoft TPx-System (temperaturprogrammierter Regler und Software) erweitert die Funktionsfähigkeit von ChemiSorb 2720 und 2750 um temperaturprogrammierte Reduktion, Oxidation und Desorption (TPR, TPO und TPD).  Die ChemiSoft TPx-Software bietet fortgeschrittene Möglichkeiten der Datenreduktion und Berichterstellung.

Funktionen und Vorteile:

Ein zweifacher Anschluss für Probenvorbereitung und -analyse erhöht die Durchsatzleistung, indem gleichzeitig ein Katalysator aktiviert und eine weitere Probe analysiert werden kann
Eine schnelle Kühlung der Probe auf Raumtemperatur nach Hochtemperatur-Aktivierung reduziert die Zeitdauer der Analyse.
Eine optionale Schnittstelle zu einem externem Detektor wie einem Massenspektrometer verbessert die Detektorleistung
Verbesserte Vielseitigkeit der Analyse mit dem optionalen ChemiSoft TPx-System

Spezifikationen

ChemiSorb 2720

ChemiSorb 2720-Spezifikationen

Probenparameter

Aktivgasvolumen	Minimum: 0,001 cm³ Maximum: über 10 cm³
Aktives spezifisches Volumen	Minimum: 0,0001 cm³/g Maximum: über 20 cm³/g
Oberflächenbereich	Minimum: 0,2 m² Maximum: 199,9 m²
Spezifische Oberfläche	Minimum: 0,02 m² Maximum: Nur durch Wägung einer hinreichend kleinen Probe begrenzt
Porenvolumen	Minimum: 0,0001 cm³ Maximum: 0,15 cm³
Probengröße	Bis zu 1 cm³ Durchmesse x 3 cm³ Länge
Probenanschlüsse	Ein eigener Probenanschluss und ein eigener Analyseanschluss
Durchsatzleistung	Aktives Volumen: Abhängig von Injektionsschritten, typischerweise 1 bis 2 Stunden pro Probe Oberflächenbereich: Typischerweise 12 Minuten pro Probe Gesamtporenvolumen: Typischerweise 45 Minuten pro Probe
Vorbereitungstemperatur	35 bis 400 °C mit Heizmantel

Genauigkeit/Reproduzierbarkeit

Aktives Volumen	Niedrig und mäßig niedrig: Typischerweise besser als ± 2 % mit ± 0,5 % Reproduzierbarkeit Hoch: Typischerweise besser als ± 1,5 % mit ± 0,5 % Reproduzierbarkeit
Oberflächenbereich	Niedrig und mäßig niedrig: Typischerweise besser als ± 3 % mit ± 0,5 % Reproduzierbarkeit Hoch: Typischerweise besser als ± 2 % mit ± 0,5 % Reproduzierbarkeit

Zubehör

Gas

Ammoniak, Kohlenstoffmonoxid, Wasserstoff, Stickstoffoxid und Sauerstoff. Mischungen von Stickstoff, Argon, Krypton, Ethan, n-Butan und anderen nicht korrosiven Gasen mit Helium.

Für Einpunkt-Analysen wird eine Mischung aus 30 % N₂ und 70 % He wird empfohlen. Für Mehrpunkt-Analysen werden Mischungen aus He und ca. 5, 12, 18 und 24 % N₂ empfohlen.

Kühlmittel

Je nach Adsorbat: flüssiger Stickstoff oder Argon, Lösemittel-Slush-Bäder, Eiswasser

Exponierte Materialien

Proberöhrchen	Quarz (Chemisorption); Borosilikat (Physisorption)
Exponierte Materialien	Edelstahl, Borosilikatglas, Buna-N, mit Rhenium passiviertes Wolfram-Filament, PEEK, Teflon, Nickel, Silikon (Scheidewand) Messing und Kupfer für Strömungswege inerter Gase

Betriebsumgebung

Temperatur	15 bis 35 °C Betriebstemperatur, 0 bis 50 °C Lagerung und Versand
Feuchtigkeit	20 bis 80 % relativ, nicht kondensierend

Elektrik

Spannung	100, 120, 220 oder 240 V Wechselstrom ±10 %
Frequenz	50/60 Hz
Leistung	1,25 A (100/120 V Wechselstrom) 0,75 A (220/240 V Wechselstrom)

Physische Daten

Höhe	53 cm (20,9 Zoll)
Breite	46,5 cm (18,3 Zoll)
Tiefe	30,5 cm (12 Zoll)
Gewicht	18 kg

ChemiSorb 2750

ChemiSorb 2750-Spezifikationen

Probenparameter

Aktivgasvolumen	Minimum: 0,001 cm³ Maximum: über 10 cm³
Aktives spezifisches Volumen	Minimum: 0,0001 cm³/g Maximum: über 20 cm³/g
Oberflächenbereich	Minimum: 0,2 m² Maximum: 199,9 m²
Spezifische Oberfläche	Minimum: 0,02 m² Maximum: Nur durch Wägung einer hinreichend kleinen Probe begrenzt
Porenvolumen	Minimum: 0,0001 cm³ Maximum: 0,15 cm³
Probengröße	Bis zu 1 cm³ Durchmesse x 3 cm³ Länge
Probenanschlüsse	Zwei Anschlüsse für Probenvorbereitung/-analyse
Durchsatzleistung	Aktives Volumen: Abhängig von Injektionsschritten, typischerweise 1 bis 2 Stunden pro Probe Oberflächenbereich: Typischerweise 12 Minuten pro Probe Gesamtporenvolumen: Typischerweise 45 Minuten pro Probe
Vorbereitungstemperatur	35 bis 400 °C mit Heizmantel
Gasinjektionsschleife Kapazität	100 μl, 500 μl, 1000 μl als Standardsatz mitgeliefert; andere Größen sind erhältlich

Genauigkeit/Reproduzierbarkeit

Aktives Volumen	Niedrig und mäßig niedrig: Typischerweise besser als ± 2 % mit ± 0,5 % Reproduzierbarkeit Hoch: Typischerweise besser als ± 1,5 % mit ± 0,5 % Reproduzierbarkeit
Oberflächenbereich	Niedrig und mäßig niedrig: Typischerweise besser als ± 3 % mit ± 0,5 % Reproduzierbarkeit Hoch: Typischerweise besser als ± 2 % mit ± 0,5 % Reproduzierbarkeit

Zubehör

Gas

Ammoniak, Kohlenstoffmonoxid, Wasserstoff, Stickstoffoxid und Sauerstoff. Mischungen von Stickstoff, Argon, Krypton, Ethan, n-Butan und anderen nicht korrosiven Gasen mit Helium.

Für Einpunkt-Analysen wird eine Mischung aus 30 % N₂ und 70 % He wird empfohlen. Für Mehrpunkt-Analysen werden Mischungen aus He und ca. 5, 12, 18 und 24 % N₂ empfohlen.

Kühlmittel

Je nach Adsorbat: flüssiger Stickstoff oder Argon, Lösemittel-Slush-Bäder, Eiswasser

Exponierte Materialien

Proberöhrchen	Quarz (Chemisorption); Borosilikat (Physisorption)
Exponierte Materialien	Edelstahl, Borosilikatglas, Buna-N, mit Rhenium passiviertes Wolfram-Filament, PEEK, Teflon, Nickel, Silikon (Scheidewand) Messing und Kupfer für Strömungswege inerter Gase

Betriebsumgebung

Temperatur	15 bis 35 °C Betriebstemperatur, 0 bis 50 °C Lagerung und Versand
Feuchtigkeit	20 bis 80 % relativ, nicht kondensierend

Elektrik

Spannung	100, 120, 220 oder 240 V Wechselstrom ±10 %
Frequenz	50/60 Hz
Leistung	1,25 A (100/120 V Wechselstrom) 0,75 A (220/240 V Wechselstrom)

Physische Daten

Höhe	53 cm (20,9 Zoll)
Breite	46,5 cm (18,3 Zoll)
Tiefe	30,5 cm (12 Zoll)
Gewicht	22 kg

Technologie

Das ChemiSorb 2720

Der ChemiSorb 2720

Ein vielseitiges, kostengünstiges Chemisorptionssystem

Dieses Basissystem ohne TPx-Option bietet selbst Laboren mit bescheidenen Mitteln eine kostengünstige Gelegenheit zur Durchführung von Chemisorptions- und Physisorptionsanalysen. Das Instrument führt Puls-Chemisorptionsstudien und Oberflächenanalysen schnell und genau aus. Der ChemiSorb 2720 verfügt über einen Anschluss für die Sorptionsanalyse und einen zweiten Anschluss für die Probenvorbereitung. Auch verfügt er über ein eingebautes Kühlgebläse am Probenanschluss, vier Trägergaseinlässe, einen Vorbereitungsgaseinlass sowie optional die Möglichkeit, ein Massenspektrometer oder einen sonstigen externen Detektor an die Absaugöffnung anzuschließen. Neben den Chemisorptionsversuchen – darunter Bestimmung der prozentualen Metalldispersion, des aktiven Metalloberflächenbereichs, der Kristallitgröße sowie Quantifizierung der Säure- und Basenstellen – kann auch eine Reihe von Physisorptionsversuchen durchgeführt werden, darunter BET-Oberflächenbereich, Langmuir-Oberflächenbereich und Gesamtporenvolumen. Praxisorientierte Kalibrierungs- und Dosierverfahren machen ihn zu einem hervorragenden Lehrinstrument für das Studium von Gas-Feststoff-Oberflächeninteraktionen.

Das Basisinstrument (ohne die ChemiSoft TPx-Option) bietet zwei Möglichkeiten der Datenerfassung: 1. Über eine Schalttafelanzeige, die zur Anzeige der Gasvolumen kalibriert werden kann, die an einer Probe adsorbiert oder von ihr desorbiert werden und 2. mittels eines Linienschreibers, der die analoge Ausgabe des Wärmeleitfähigkeitsdetektors misst.

Zwei Anschlüsse, je einer für Analyse und Probenvorbereitung.
Eingebautes Kühlgebläse, vier Trägergaseinlässe und ein Vorbereitungsgaseinlass.
Das Basisinstrument kann mittels Puls-Chemisorption die prozentuale Dispersion, die aktive Metallfläche und die Kristallitgröße messen sowie Säure- und Basenstellen quantifizieren. Verfügbare Physisorptionstests sind BET- und Langmuir-Verfahren für Oberflächenbereich und Gesamtporenvolumen.
Eine optionale Zugangsarmatur am ChemiSorb ermöglicht die Nutzung eines Massenspektrometers oder eines sonstigen externen Detektors zur Identifizierung der desorbierten Stoffe oder Reaktionsprodukte.

Das ChemiSorb 2750

Der ChemiSorb 2750

Höhere Präzision und vielseitige Einsetzbarkeit

Der ChemiSorb 2750 (auf Grundlage derselben Konstruktion wie der ChemiSorb 2720) wurde weiter verbessert durch Hinzufügen eines Injektionsschleife zur Pulsierung aktiver Gase auf den Katalysator und verfügt über eine verbesserte Konstruktion mit zwei Anschlüssen zur Vorbereitung und Analyse von zwei Proben in situ. Seine Probenanschlüsse mit Doppelfunktion können sowohl als Analyse- als auch als Entgasungsanschluss verwendet werden, womit sich das Umlagern der Probe erübrigt. Somit ist weniger Aufwand erforderlich und es verringert sich das Risiko dass eine aktivierte Probe verunreinigt wird, indem sie verirrten Gasen ausgesetzt wird.

Auch wird die Durchführung verschiedener Arten von Analysen erleichtert. Neben den vier Trägergaseinlässen und drei Vorbereitungsgaseinlässen wurde ein eigener Gaseinlass für das Puls-Chemisorptionsgas eingebaut. Die höhere Anzahl von Anschlüssen erlaubt somit einen schnellen Gaswechsel, ohne dass die Gasleitungen manuell abgetrennt, gereinigt und neu angeschlossen werden müssen. Hierdurch wird das Kontaminationsrisiko weiter verringert und der Betrieb erleichtert.

Durch den Einbau eines Injektionsschleifenventils zusätzlich zur Injektionsscheidewand erhöhen sich die Präzision, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit. Die Schleifen können leicht ausgetauscht werden, um verschiedene Injektionsvolumen zu bieten. Elektrisch aktivierte Einlassventile erlauben die Verwendung von Gasen mit H₂, CO, O₂, N₂O, NH₃, flüssigen Dampfquellen und weiterer Adsorbate. Drei eingebaute Vorbereitungsgaseinlässe und vier Trägergaseinlässe erlauben verschiedene Experimente, ohne dass die Gasleitungen manuell abgetrennt, gereinigt und neu angeschlossen werden müssen.

Typische ChemiSorb-Anwendungen

Katalysatoren – Der aktive Oberflächenbereich und die Porenstruktur von Katalysatoren haben großen Einfluss auf die Reaktionsgeschwindigkeit und die Produktausbeute. Durch Begrenzung der Porengröße können nur Moleküle der gewünschten Größen ein- und austreten, womit ein selektiver Katalysator geschaffen wird, der in erster Linie das gewünschte Produkt produziert. Chemisorptionsversuche sind wertvoll bei der Auswahl von Katalysatoren für einen bestimmten Zweck, der Qualifizierung von Katalysator-Anbietern und der Prüfung der Leistung eines Katalysators im Zeitverlauf, um festzustellen, wann der Katalysator reaktiviert oder ausgetauscht werden sollte.

Brennstoffzellen – Zur Charakterisierung von Katalysatoren auf Platin-Basis wie Pt/C, PtRu/C und PtRuIr/C können mittels temperaturprogrammierter Reduktion die Zahl der Oxidphasen oder mittels Puls-Chemisorption die Metalloberfläche, Metalldispersion und Kristallitgröße bestimmt werden.

Partielle Oxidation – Mangan-, Kobalt-, Bismut-, Eisen-, Kupfer- und Silberoxide werden oft für die Gasphasenoxidation von Ammoniak, Methan, Ethylen, Propylen usw. verwendet. Temperaturprogrammierte Oxidation und temperaturprogrammiert Desorption können zur Messung der Desorptionswärme des Sauerstoffs aus diesen Katalysatoren und der Dissoziationswärme des Sauerstoffs aus dem Metalloxid eingesetzt werden.

Katalytisches Cracken – Bei der Raffinierung von Erdöl werden vielfach Katalyseverfahren eingesetzt. Saure Katalysatoren wie Zeolithe werden für katalytisches Cracken verwendet. Ihre Charakterisierung erfolgt oft mittels Ammoniak-Chemisorption und temperaturprogrammierter Desorption zur Bestimmung der Anzahl und Stärke der Säurestellen.

Katalysatoren zur katalytischen Reformierung, die Platin, Rhenium, Zinn auf Kieselsäure, Aluminiumoxid oder Aluminiumsilikat enthalten, werden für die Herstellung von Wasserstoff, Aromaten und Olefinen verwendet. Die Charakterisierung dieser Katalysatoren erfolgt oft mittels Puls-Chemisorptionsverfahren zur Bestimmung der Anzahl aktiver Stellen, der prozentualen Metalldispersion sowie der durchschnittlichen Kristallitgröße. Isomerisierungskatalysatoren wie kleinporige Zeolithe (Mordenit und ZSM-5), die Edelmetalle (zumeist Platin) enthalten, werden zur Umwandlung linearer Paraffine in verzweigtkettige Paraffine verwendet und erhöhen die Oktanzahl bei der Mischung von Motorenbenzinen. Temperaturprogrammierte Reduktion und Puls-Chemisorption werden bei der Charakterisierung dieser Katalysatoren oft kombiniert.

Hydrocracking-, Hydrodesulfurierungs- und Hydrodenitrogenisierungs-Katalysatoren bestehen typischerweise aus Metallsulfiden (Nickel, Wolfram, Kobalt und Molybdän). Hydrocracking-Katalysatoren werden zur Verarbeitung von Chargen verwendet, die polyzyklische Aromate enthalten, die für typische katalytische Cracking-Verfahren ungeeignet sind. Das Hydrocracking-Verfahren wird eingesetzt, um diese niedrigwertigen Produkte zu Benzin und Dieselkraftstoff aufzuwerten. Hydrodesulfurierung und Hydrodenitrogenisierung werden zur Entfernung von Schwefel bzw. Stickstoff aus Erdölchargen verwendet. Schwefel und Stickstoff sind beides katalytische Gifte und tragen zur Umweltverschmutzung bei (saurer Regen), wenn sie nicht aus Benzin und Dieselkraftstoff entfernt werden. Zur Charakterisierung der Oxidphasen und aktiven Oberfläche dieser Materialien setzt man temperaturprogrammierte Reduktion und Sauerstoff-Chemisorption ein.

Die Fischer-Tropsch-Synthese verwendet Katalysatoren auf Kobalt- und Eisengrundlage zur Umwandlung von Synthesegas (Kohlenstoffmonoxid und Wasserstoff) in Kohlenwasserstoffe, die größer als Methan sind. Die Fischer-Tropsch-Verfahren sind von großer Bedeutung, da sie Kohlenwasserstoffe liefern, die reich an Wasserstoff sind und keinen Schwefel oder Stickstoff enthalten. Diese Kohlenwasserstoffe sind ein potenzieller Flüssigbrennstoff, der leicht zu transportieren und vertreiben ist und dann in Wasserstoff für Brennstoffzellen reformiert werden kann. Die Charakterisierung dieser Katalysatoren erfolgt oft mittels Puls-Chemisorption und temperaturprogrammierter Desorption zur Bestimmung der Metalloberfläche und der durchschnittlichen Größe der Metallkristallite.

Optionales ChemiSoft TPx-System

Zubehör-Angebot

Das optionale ChemiSoft TPx-System (temperaturprogrammierter Regler und Software) erweitert die Funktionsfähigkeit von ChemiSorb 2720 und 2750 um Optionen für temperaturprogrammierte Reaktionen, zur Datenarchivierung sowie zur fortgeschrittenen Datenreduktion und Berichterstellung.

In der erweiterten Physisorptions-Funktionalität ist das Mehrpunkt-BET-Verfahren zur Oberflächenbestimmung enthalten.

ChemiSorb 2720 & 2750